广普科学

1.“色谱”二字的由来*朗格于1850年关于色谱分离过程的报告是最原始的色谱法论文集

*拉姆齐在1905年用色谱法分离过气体混合物

2.茨维特实验的原形

*1906年茨维特用右边图示的实验装置实现了多种物质的分离并确立了色谱柱

*1952年马丁和辛格创立了气液色谱法并由此获得了1952年的诺贝尔奖金

*1958年出现了第一台商品化的GC

*我国在1956年开展研究1965年上分投入试制

高效液相色谱仪中反相HPLC柱子的清洁和再生

反相色谱是迄今在高效液相色谱中应用最广泛的技术，主要是因为它适用于分析极大多数的非极性物质和很多的可离子化的及离子化合物。大多数用于反相色谱的固定相都是天然的疏水物质，因此，分析物是按照它们与固定相的疏水相互作用的大小来分离的，含有疏水的机制也能以同样的保留方式分离。

    固定相上还有少数物质，如混合相（例如苯基－己基）、末端封闭和非末端封闭种类和极性嵌入相－也存在于这些键合硅胶上。还有很多填料用于反相色谱，包括聚合物，聚合物表面涂上硅胶和氧化铝，无机－有机混合物，涂层氧化锆，和石墨化碳。不同种类的固定相有他们自己的优点和缺点。

在有机化学实验中，经常使用各类溶剂作为反应介质或用来分离提纯粗产物。由于反应的特点和物质的性质不同，对溶剂规格的要求也不相同。有些反应(如格氏试剂的制备反应)对溶剂的要求较高，即使微量杂质或水分的存在，也会影响实验的正常进行。这种情况下，就需对溶剂进行纯化处理，以满足实验的正常要求。这里介绍几种实验室中常用的有机溶剂的纯化方法。

1．无水乙醚

市售乙醚中常含有微量水、乙醇和其他杂质，不能满足无水实验的要求。可用下述方法进行处理，制得无水乙醚。

在250mL干燥的圆底烧瓶中，加入100mL乙醚和几粒沸石，装上回流冷凝管。将盛有10mL浓硫酸的

有机类实验废液的处理方法
注意事项
1).尽量回收溶剂，在对实验没有妨碍的情况下，把它反复使用
2).为了方便处理，其收集分类往往分为：a)可燃性物质b)难燃性物质c)
含水废液d)固体物质等。
3).可溶于水的物质，容易成为水溶液流失。因此，回收时要加以注意。但
是，对甲醇、乙醇及醋酸之类溶剂，能被细菌作用而易于分解。故对这类溶剂的
稀溶液经，用大量水稀释后，即可排放。
4).含重金属等的废液，将其有机质分解后，作无机类废液进行处理。
处理方法
1).焚烧法
①将可燃性物质的废液，置于燃烧炉中燃烧。如果数量很少，可把它装入铁
制或瓷制容器，选择室外安全的地方把它燃烧。点火时，取一长棒，在其一端扎
上沾有油类的破布，或用木片等东西，站在上风方向进行点火燃烧。并且，必须
监视至烧完为止。
②对难于燃烧的物质，可把它与可燃性物质混合燃烧，或者把它喷入配备有

（1）硫酸（sulphuri acid）
通用显色剂。
试液：
a、5%浓硫酸乙醇或乙酐溶液
b、浓硫酸与甲醇或乙醇等体积混合
c、15%浓硫酸正丁醇溶液
方法：用以上任一试液喷洒或浸湿晾干，于110摄氏度加热至呈色，或达最强荧光。
（2）碘（iodine）
通用显色剂。
试液：
a：0.5%碘的氯仿溶液。
喷后处理：待薄层上过量碘挥散，喷1%淀粉溶液，斑点转为兰色，如有过量碘留在薄层上，则背景也呈兰色。
b：碘蒸气：将少许碘晶体放入一密闭的容器内，使之充满饱和碘蒸气，将薄层放入容器片刻或数分钟即显色。
有时在容器内放一小杯水增加湿度，可提高显色的灵敏度，可提高显色的灵敏度。在化合物斑点处显黄-棕色。
（3）磷钼酸（molybdophosphoric acid）
用于还原性化合物、类脂、甾体化合物等。

化学成分：单烃、倍半烃、酸、酚、醇、酮、酯、醛、内脂和、氧化物。

  

化学性质：

     1、化学合成分子具有一定程度的毒性，因此在以化学合成物作治疗时，必需明确了解病因以及个体的差异，以使能准确使用剂量。如使用过量，化学合成物将毒害我们的身体，如果剂量不足又无法产生实质的效应而徒留毒害。

  

     2、三个甚至更多的化学分子随机组合而成的合成物，其所产生的效应有太多的可能性，已非人类所能解读及预测。精油可说是植物的荷尔蒙，它拥有与人类相同的构成物质及生命能量。精油的分子极细，渗透力高，因此能极为有效的进出身体，而不会留下任何毒素。根据研究显示，精油不会像化学药物一样，残留在体内，它是藉由便尿、出汗

1.甲醇中毒

甲醇中毒的应急处理方法：用1～2％的碳酸氢钠溶液充分洗胃。然后，把患者转移到暗房，以抑制二氧化碳的结合能力。甲醇又称木醇、木酒精，为无色、透明、略有乙醇味的液体，是工业酒精的主要成分之一。摄入甲醇5～10毫升就可引起中毒， 30毫升可致死。甲醇对人体的毒作用是由甲醇本身及其代谢产物甲醛和甲酸引起的，主要特征是以中枢神经系统损伤、眼部损伤及代谢性酸中毒为主，一般于口服后8-36小时发病，表现为头痛、头晕、乏力、步态不稳、嗜睡等。重者有意识朦胧、瞻妄、癫痫样抽搐、昏迷、死亡等。造成中毒的原因多是饮用了含有甲醇的工业酒精或用其勾兑成的“散装白酒”。 http://www.nhwsjd.gov.cn/wszs.jsp

化合价一：

一价氟氯溴碘氢， 还有金属钾钠银。

二价氧钡钙镁锌， 铝三硅四都固定。

氯氮变价要注意 ，一二铜汞一三金。

二四碳铅二三铁， 二四六硫三五磷。

常见元素的主要化合价二

氟氯溴碘负一价；正一氢银与钾钠。

氧的负二先记清；正二镁钙钡和锌。

正三是铝正四硅；下面再把变价归。

全部金属是正价；一二铜来二三铁。

锰正二四与六七；碳的二四要牢记。

非金属负主正不齐；氯的负一正一五七。

氮磷负三与正五；不同磷三氮二四。

硫有负二正四六；边记边用就会熟。

一、实验目的

1.学习紫外分光光度法测定蛋白质含量的原理。

2.掌握紫外分光光度法测定蛋白质含量的实验技术。

3.掌握TU-1901紫外-可见分光光度计的使用方法并了解此仪器的主要构造。 

二、实验原理

1.（1）紫外-可见吸收光谱法又称紫外-可见分光光度法，是以溶液中物质的分子或离子对紫外和可见光谱区辐射能的选择性吸收为基础而建立起来的一类分析方法。

（2）紫外光：10-400 nm，可见光：400-780 nm，可被人们的眼睛所感觉

（3）紫外-可见吸收光谱的特点：带光谱、分子光谱。

（4）应用：根据最大吸收波长可做定性分析；根据朗伯-比尔定律（标准曲线法和标准加入法）可做定量分析。

一般食品蛋白质含氮量为l0％如肉、蛋、豌豆、玉米等，其换算系数为6.25，小麦取5.70，大米5.95、乳制品6.38、大豆5.17，动物胶5.55。

   一、目的与要求：

    掌握微量凯氏法测定蛋白质总氮量的原理及操作技术。包括样品的消

化，蒸馏吸收及滴定与含氮量的计算。

   二、原理：

    凯氏定氮法：食品经加硫酸消化使蛋白质分解，其中氮素与硫酸化合成硫酸铵。然后加碱蒸馏使氨游离，用硼酸液吸收后，再用盐酸或硫酸滴定根据盐酸消耗量，再乘以一定的数值即为蛋白含量，其化学反应式如下。

    (1) 2NH2(CH2)2COOH+13H2S04    (NH4)2S04+6C02+12S02+ 16H2